SJT 10087.7-1991 氟硅酸钠的化学分析方法
|
ID： |
73CDF50B2D414FA8A15011F427732C0E |
|
文件大小(MB)： |
0.1 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2009-6-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
S I,中华人民共和国电子工业行业标准,sJ/T 10087.1一10087.8- 91,彩色显象管玻璃主要原材料,的化 学 分 析 方 法,1991一04-08发布1991一07-01实施,中华人民共和国机械电子工业部发布,中华人民共和国电子工业行业标准,氟硅酸钠的化学分析方法SI/T 10087.7-91,Methods for chemical analysis of sodium hexafluorsilicate,主题内容与适用范围,1. 1 主题内容,本 标 准 规定了彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的分析项目与分析方法,1.2 适用范围,本 标 准 适用于彩色显象管玻璃原材料用氟硅酸钠的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白,显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用氟硅酸钠的分析,弓!用标准,GB 9000. 1 电子玻璃化学分析方法总则,分析方法,3. 1 氟硅酸钠的分析,3门.1 方法提要,试 样 溶 解于水中，加热水解。水解时定量释放出氟化氢:,Na ,S iF s+ 3 H z0 } h2 Na F + H 2S iO 3十 1 HF,用 标 准 氢氧化钠溶液滴定释放出来的氟化氢，从而计算出氟硅酸钠的含量,3.1.2 试剂及溶液,a. 氢 氧 化钠标准溶液:1M,准 确 称 取氢氧化钠17.0 g ，用煮沸过的，不含二氧化碳的水溶解，并稀释至1000m lp滴加,新配制的氢氧化钡饱和溶液至不再发生沉淀为止。搅匀后放置数日，将上述清液移入塑料瓶,中,标 定 :准 确称取氨基磺酸(基准试剂)2-2.5 g ,置于300m l三角瓶内，加入不含二氧化碳,的水100 ml,摇溶后.以澳百里酚蓝为指示剂，用所配氢氧化钠标准溶液滴定溶液由黄色变为,蓝色即为终点,按 下 式 计算氢氧化钠标准溶液的浓度:,G,0. 09709又11,式中:M— 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;,C — 氨基磺酸量，9;,中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准,一 28 一,1991-07-01实施,SJ/T 10087.7-91,v— 滴 定 时 ，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml,b 酚 酞指示剂:1Yo,称取 lg 酚酞，加入乙醇(95%)90m l溶解，以水稀释至100m i.,3.13 试样,用缩 分 法 取送检试样约20g ，在玛瑙研钵中研细(用手指轻搓时无颗粒感止)于100℃干,燥Ih后，置于干操器中冷却,3.1.4 分析步骤,准确 称 取 试样1.0 g 于500m l三角烧杯内，加水约200m l。加热到约80℃溶解试样。冷,却后加入酚酞指示剂5滴。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点,3.1.5 分析结果的计算,试 样 中 氟硅酸钠的含量按下式计算:,Na zS iF s( o o) =,式中:M— 氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;,M v 0. 04701,W,义100 (2),v- 滴 定 消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;,W — 试 样 量，9.,3.1.6 精密度,相 对 标 准偏差小于0.1 5yo .,3.2 三氧化二铁的分析,3.2. 1 方法提要,试 样 经 高氯酸处理，蒸发赶尽硅、氟，然后溶解残渣。加硫氰酸按溶液，与铁形成硫氰酸铁,络合物，用分光光度计测定,3.2.2 试剂及溶液,a. 高 抓酸;,b. 盐 酸:1:I;,c. 硝 酸 :I:I;,d. 硫 氰酸按溶液:10Y O,称 硫 氰 酸按50g 于500m l烧杯中。加水使之溶解，并稀释至500m l，保存于试剂瓶内,e. 三 氧化二铁标准溶液:Fez% 0.0 1m g/ml,称 取 硫 酸铁按(NH,Fe(SO,)z" 1 2H20)0.6 04g ，加水溶解后移入1000m l容量瓶中，以水稀,释至刻度,3.2.3 试样,同 3. 1. 3条,3.2. 4 分析步骤,准 确称 取 试样5.0g置于白金皿内，加高氯酸5m l,摇匀。于砂浴上加热至白烟冒尽。冷却,后再加高抓酸5 ml,重复蒸发至白烟冒尽为止。冷却，用少量水将皿内残留物洗入100 ml烧杯,中。加盐酸15 ml，硝酸5 ml，置于水浴上加热溶解30 min，冷却后移入250 ml容量瓶内，以水,稀释至刻度，此为试液Ap,吸取 试 液 A5 0m l置于100m l容量瓶内，加硫氰酸按5m l,摇匀，加水至刻度。按试样分析,步骤同时制备试样空白溶液。以试样空白为对照，用1 cm比色皿测定480 nm处吸光度,一 2 9 一,sJ/T 10087.7- 91,标准 曲 线 的绘制:吸取三氧化二铁标准溶液。,2,4,6,8,1.0m l分别置于100m l容量瓶中,加硫氰酸按溶液5 ml,摇匀。以水稀释至刻度，组成标准溶液系列。按试样测定相同的条件测,定标准系列的吸光度，并绘制三氧化二铁浓度与吸光度的关系线作为标准工作曲线,32.5 分析结果的计算,根据 测 得 的试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出相应的三氧化二铁的量。依照下式计算,三氧化二铁在试样中的含量:,FeM (%)=,A X 250 X 100,1000 X 50 X W,. 。.. . (3),式中:A— 以标准曲线上查出被测试样溶液中相应的三氧化二铁的量，mg;,W — 试样量，9,3.2.6 精密度,相对 标 准 偏差小于10%.,3.3 五氧化二磷的分析,3.3.1 方法要点,磷在 硝 酸 介质中与显色剂溶液中的钒酸盐及铝酸盐作用，生成杂多酸，通过测定其吸光度,计算试样中磷的含量,3.3.2 试剂及溶液,a. 氨 水,b 硝 酸:]:1;,c. 显 色 剂……
……